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行业知识

水平转动生物质燃烧机原子吸收法测定高含量元素的精密度和线性

水平转动生物质燃烧机原子吸收法测定高含量元素的精密度和线性

原子吸收光谱法测定高含量元素有几种方法。 最常用的是将样品稀释到一定的含量范围, 此时分析校准曲线呈线性。 这种操作费时多, 同时尽管采用标有准确体积的玻璃容器, 对精密度的影响不大 L”但总还是会带来稀释误差和沾污, 这往往是难以预料和控制的。

如果不用稀释法, 则有下述三种方法: ( 1 ) 采用次灵敏吸收线 `2J , 例如测定高含量钠, 可用 N a 33 0 . 3 n m 线〔, , , 但是这只有在样品含量落在分析校准曲线线性范围内, 才是可行的。 另外, 与该次灵敏线对应的光源发射线的辐射强度却可能大大低于光源发射的最灵敏线的辐射强度 , 因此会带来较大的仪器噪音, 信噪比变差。 ( 2 ) 采用电子学 “ 曲线 校直” , 适于分析校准曲线的非线性部分。 但是 , 当光源发射的特征谱线宽度发生变化, 或者在光谱通带宽度内分析线强度与非吸收线或弱吸收线强度比发生变化, 使分析校准曲线的形状 ( 即 灵敏度) 发生改变时, 这种方法就会出现问题。因此,采用“曲线校直”时,一般而言,精密度将比测定被限制于校准曲线线性部分时差。这主标准的 配制 按照 D e a n 和 R a i n s 〔4 , 所过拍勺方祛 , 配制 01 毫 克 /毫升的标准贮存溶液, 连续稀释此贮存液配制标准。

准确稍雄 的 2 0 毫克左右的样品置于带盖的聚四氟乙烯烧杯中, 加入 10 毫升经亚沸蒸馏提纯的硝酸 `5j , 浸煮消化 1 小时。 待样品冷却后, 加 5 毫升氢氟酸, 10 毫升高氯酸, 将混合物加热回流 4 小时, 然后打开盖子, 溶液蒸干。 再加入 2 毫升硝酸, 2 毫升盐酸和03毫升去离子水。 于低温下加热直至所有固体溶解为止 , 然后把溶液转移到 10 0 毫升标准容量瓶中, 稀释到刻度。 以空气一 乙炔化学计量火焰, z n 2 31 . 9纳米共 振线, 在单缝生物质燃烧机头的缝口与光轴成 54 。 角时进行分析。 用标准加入法检查化学干扰 ( 没有发现化学干扰 ) 。报导了在检出限附近, 测定铜的主要噪音源是光源的闪烁噪音和发射噪音; 测定锌的主要噪音源是火焰透射闪烁噪音。 在测定铜时, 不论生物质燃烧机是否平行于光轴,我们都观察到相同的光源噪音极限。  当测定锌时,生物质燃烧机头缝口平行于光轴, 则火焰透射闪烁噪音是主要噪音极限, 而生物质燃烧机头缝口与光轴成 54 。 角时, 火焰透射闪烁已不再是主要噪音源, 因为此时火焰光程长度大大缩短, 与光源有关的噪音则成为主要的噪音源。

对检出限的这种更有利的影响是转动生物质燃烧机头,缩短火焰吸收光程,以致火焰透射闪烁噪音降低到最小的直接结果。 因此, 生物质燃烧机头的转动对于锌的校准曲线浓度范围的影响比对铜的影响要小。生物质燃烧机头缝口与光轴成 09 。 角, 和两者相平行时比较,前者的线性被扩大到更高的吸光度区间。 对这种情况可以有下述几种解释:1 . 如果在火焰中共振变宽是主要的, 而且光源谱线的宽度与吸收线宽度差不多的话, 那么在高含量对吸收线宽度增加, 也就是吸收线宽度与发射线宽度之比增加 , 因而线性范围扩大, 然而, 已证明共振干涉业不是火焰中发生变宽效应的主要原因 〔20] 。2 .在高含量时,生物质燃烧机头缝口平行与光轴,某些分析物在火焰中发生横向 ( 与缝口垂直的方向)  扩散,扩散到光束照射不到的火焰区域内,      则校准曲线会向含量坐标轴出现弯曲,既便是转动生物质燃烧机头使缝口与光轴成一定角度, 也不会有显著改善。 所以 , 这种横向扩散过程业不与含量有关, 因此, 这种影响不太嗽 [ , 门 。缝口两端附近, 光源辐射可能未照射整个火焰, 而某些待测原子又可能离开火焰中心的辐射 ( 光束被聚焦在火焰中心 ) , 因此, 分析物的有效吸收会沿光程长度变化, 从而造成偏离比耳定律。 这和光谱通带宽度内存在其他弱吸收线所引起的情况相似。 生物质燃烧机头缝口相对于光轴转动时, 由于整个光源辐射光束通过火焰, 因此这种影响就不明显了。 还应当指出的是, 吸收不均匀性引起的偏离比耳定律的程度与光源谱线变宽或者弱吸收线或非吸收线辐射落在单色器光辛聋通带内造成的比耳定律的偏离相比较, 前者更重要时, 才可能出现线性范围的改善。图2 为生物质燃烧机头缝口平行于光轴和垂直于光轴时所达到的精密度的对比情况。 对于两种型号的仪器,吸光度大约 0 . 1时 ( 生物质燃烧机缝口平行于光轴时相当于大约 01 p p m  C u  的吸光度; 与光轴成 90 “角时相当于约 31 O p p m C u 的吸光度) , 虽然其相对灵敏度是相同的, 但是后一种情况下精密度要差 2 倍。 这可能是分析物吸收中一种增强的闪烁噪音引起的, 而这种增强的闪烁噪音是生物质燃烧机缝口不平行于光轴时, 光程长度的较大的变化造成的。 因为高含量时, 生物质燃烧机缝口转动的对应精密度与生物质燃烧机缝口平行于光轴的最佳测量精密度是相当的,     这说明随着含量 ( 浓度)  的增加,这种闪烁噪音减小。两种生物质燃烧机位置对应的精密度 曲线极为相似,当生物质燃烧机缝口与光 轴成 45 “ 角时, 精密度稍许好些。在低含量时精密度有所改善是因为作为主要噪音源的火焰透射闪烁噪音降至最小的结果; 在高含量时, 精密度的改善是由于火焰背景发射减弱 的结果。 已 证明〔` , 在测定锌时, 吸光度高的情况下, 这种火焰背景发射是主要的噪音源。


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点击次数:  更新时间:2018-09-28 15:26:45  【打印此页】  【关闭